白芍.txt

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白芍为毛茛科植物的根，是中医药处方中一种常用的药物。其味苦，性微寒，归肝经，功能平肝止痛、养血止阴，以根粗长、匀直、质地坚实、皮色光洁，断面粉白色、粉性足、无白心或断裂者为佳。因其产地及炮制方法不同，在处方中用名也有区别。如原药材拣去杂质，用水浸泡至八成透，捞出晒至内外湿润一致时，切片入药的生用饮片简称白芍。其产于浙江东阳县一带的叫东芍，产于杭州的叫杭芍，这两个产地的白芍质地比较优良，可生用、酒炒或醋炒。笔者就其炮制方法和临床应用作一浅析，与同道共学。中成药ChineseTraditionalPatentMedicineMarch2oo5Vol_27No．3[饮片炮制]醋炙白芍的炮制工艺研究 中国药科大学，江苏南京210009 关键词：醋灸白芍；芍药苷；芍药总苷；炮制工艺；正交设计摘要：目的：筛选醋灸白芍的最佳炮制工艺。方法：以紫外分光光度法测定醋灸白芍水煎液中芍药总苷的含量为指标，采用正交试验设计对醋灸白芍的炮制工艺进行优选。结果：以加醋量20％，温度130。c，加热10min为最佳炮制工艺。结论：醋炙白芍炮制参数有实际应用意义。中图分类号：R283．3文献标识码：A文章编号：1001-528 2005 03-0291-03ProcessingRadixPaeoniaeAlbastirfryingvinegarZHANGHong—fei，YANGZhong—lin，YINLi-hua ChinaPharmaceuticalUniversity，Nanjing210009，China KEYORDS：RadixPaeoniaeAlbastir—fryingvinegar；paeoniflorin；totalpaeouiflorin；theprocessingstir—frying；orthogonaldesignABSTRACT：AIMRadixPaeoniaeAlbastir-fryingvinegar．METHODS：UV—spectrophotometrytotalpaeoniflorincontent，whichwaterfromprocessedRadixPaeoniaeAlba stri-fryingorhtogonaldesign．RESULTS：Thebestsample40minadding20％vinegar．METHODS：ProcessingRadixPaeoniaeAlba stir-fryingpracticalapplicability．收稿日期：2004-09—22作者简介：张红飞 1977～ ，女，黑龙江大庆市人，硕士生，研究方向：中药学，电话：***-******08。通讯作者冷，用氯仿60mL萃取4次 20，20，10，10mL ，合并氯仿萃取液，滤过，用氯仿15mL分次洗涤滤器，洗液并入滤液中，蒸干，残渣用甲醇溶解并定量转移mL量瓶中，并定容至刻度，摇匀，离心，取上清液作为供试品溶液。测定法分别精密吸取对照品溶液5IxL和10L，供试品溶液5—15，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得。本品每片含知母按菝葜皂苷元 C不得少于0．7mg。1l两种测定方法的对比试验对同一供试品020904，用原薄层扫描法测定3次，结果 mg／片 ：1．07，1．16，1．25，用现方法测定3次，结果 mg／片 ：1．15，1．24，1．17，测得值二者基本一致，但后者重现性更好。12样品测定测定样品3批，结果见表2。样品中菝葜皂苷元测定结果表批号测定结果 mg／片 0209Io502O9o402O6ol1．051．171．04参考文献王明娟，胡昌勤，金少鸿．蒸发光散射检测器在药物分析及其它方面的应用[J]．中国药事，2002，16 7 ：431-433．沈岚，朱沪平，宋崎，等．1iP—HPLC．ELSD法测定知母药材及含知母制剂中菝葜皂苷元的含量[J]．中草药，2001，32 10 ：889-891．周春玲，鲁静．高效液相色谱一蒸发光散射检测测定黄芪中黄芪甲甙的含量[J]．中国中药杂志，2000，25 3 ：166．168．29l维普资讯http: com2005中成药ChineseTraditionalPatentMedicineMarch2oo5Vo1．27No．3白芍为毛茛科植物芍药PaeonialactifloraPal1．的干燥根。具有平肝止痛、养血调经、敛阴止汗等功效，是临床上常用的一味中药?。芍药苷是白芍中比较明确的主要有效成分之一，也是多种药物制剂控制的主要有效成分。白芍常用的炮制品有生品、艺缺乏确切的技术参数，尤其是醋炙白芍研究报道甚少，故本文对醋炙白芍进行了炮制工艺的筛选，以期确定醋炙白芍的最佳炮制工艺。文献的研究表明，炮制方法不同对芍药苷含量的影响也不同，大多研究报告炮制后的白芍其中的芍药苷含量均显著降低J。但白芍经炮制后镇痛、抗炎作用普遍增强，充分说明了白芍炮制具有意义，如镇痛实验结果表明，炮制品的镇痛作用较生品明显J。白芍的主要有效成分为芍药苷 paeoni．florin 、芍药内酯苷 albiflorin 、氧化芍药苷 oxy．paeoninorin 、苯甲酰芍药苷 benzoylpaeoninorin 等，它们被通称为芍药总苷 totalglucosidespaeony，TGP 。具有镇静、镇痛、抗炎、保肝等活性L8]。一般而言，在含量测定过程中人们常常采用有机溶媒来提取药材中的有效成分，然后对提取液进行含量测定，这与临床上的传统用药方法相悖。为了解决白芍炮制后芍药苷的含量和临床疗效之间的量效关系问题，本次研究中我们采用常规的水煎煮法，并采用紫外分光光度法测定芍药总苷的含量，以此来筛选醋炙白芍的最佳炮制工艺。仪器、药品1．1仪器LA204型电子天平 上海天平仪器厂 ；752一型紫外光栅分光光度计 上海第三仪器厂 ；石英比色皿；ZFQ85A型旋转蒸发器 上海医械专机厂 ；LXJ—lI离心机 上海医用分析仪器厂 ；容量瓶；自制油浴锅等；1．2药品芍药苷 中国药品生物制品检定所提供 ；甲醇 分析纯 ；山西陈醋；镇江香醋；镇江白醋；白芍 购于南京市药材公司，经杨中林鉴定为PaeonialactifloraPal1．的干燥根 。方法与结果2．1芍药苷标准曲线的建立精密称取芍药苷标准品4．8mg于25mL量瓶中，加无水甲醇至刻度，摇匀。分别吸取0．2，0．4，0。6，0．8，1．0，1．2，1．4mL于10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，以无水甲醇作空白对照，用752一型紫外光栅分光光度计 上海第三分析仪器厂生产 在230nm波长处测吸收值，测得的A值详见表1。将所得292数据回归处理，得回归方程Y=0．0268X+0．001为吸收值A，为浓度 gmL ，相关系数r= 0．999 5，线性范围为3．84～26．88 gmL～。 2．2 醋炙白芍的制备 正交表中每份实验投药量50 g；加入规定量的 醋后拌匀，于密闭的容器内闷润1 h，置于已调节至 规定温度油浴锅中，不断翻炒至规定的时间。取出， 放冷，备用。其中加醋量、加热时间、加热温度、醋的 品种按因素水平表及工作安排表进行。详见表1。 酷灸白芍的因素水平表2．3 芍药总苷的含量测定 2．3．1 样品液的制备 取炮制后的药材10 g，加水煎煮3 次 加水量分 别是lO，8，8 倍量，煎煮时间分别是1 h，30 min，20 min ，滤过，得合并的水提液，水提液于水浴条件下 回收近干，以无水甲醇溶解残渣，定容至25 mL 浓 度为0．4 各醋灸白芍样品中芍药总苷的含量测定表注：以上结果均为3 次平行测定值。 2．3．2 芍药总苷的含量测定 取“2．3．1”项下的定容液l5 ，以无水甲醇稀 释至10 mL 浓度为0．6 mg 生药mL ，在230 nm 波长处测定A 值，平行空白实验。结果见表3。 芍药总苷含量的计算公式： 根据芍药苷标准曲线计算出样品液的浓度C， 代入下列计算公式，求得每份样品中芍药总苷的百 分含量。 样品中芍药总苷百分含量计算公式： 为样品的测定浓度 gmL ，即通过标准曲线得 维普资讯 http: com Q： Kl+K2 +K3 5．649．5l{ 7．95 31．8l 90．4-4 63．20 61．82 2．53 7．778．16{ 7．17 60．37 66．58 51．4l 59．45 0．16 7．387．98{ 7．74 54．46 63．68 59．9l 59．35 0．06 7．267．59 8．22{ 52．7l 57．6l 67．57 59．30 0．0l 2．09 1．89 3．47 3．19 2．86 2．65 2．87 2．43 33．1CT：23．1 2／9=59 误差e是由重复试验得到的，正交表中的九组试验均重复2 结论实验结果显示，醋炙白芍的最佳炮制条件是 A2B2C2D3，即加醋量为20％ ，加热时间10 min，加热 温度为130。C，醋的品种是镇江白醋。其中各因素 对芍药总苷含量的影响由大到小的顺序是：加醋量， 加热温度，加热时间，醋的品种。 目前，中药材炮制工艺大多缺乏科学合理的技 术参数，2000 年版药典醋炙白芍的炮制通则为：取 净白芍100 kg，用醋20 kg 规定的程度时，取出，放凉。可是，它并无具体的工艺参数。因此，研究炮制品的工艺参数具有理论和 实际应用两方面意义。 参考文献： 中华人民共和国药典 一部 [s]．北京：化学工业出版社． 2000． 薛建梅，肖统海，王晓华，等．毫州不同炮制法对芍药苷含量的 影响[J]．中药饮片，1990， 5 ：21． 施大文，董欣，何婉霞．白芍的品质评价[J]．中药材，1988，ll 4 ：39． 杨建国，吴云高，王建生，等．不同炮制法对白芍中芍药苷煎出 量的影响[J]．中药材，1992，15 2 ：26． 殷玉生，张傲何．白芍炮制方法的研究[J]．中成药，1991，ll 10 ：l6． 孙秀梅，张兆旺，王文兰，等．白芍不同炮制品的成分分析及对 离体兔肠活动的影响[J]．中国中药杂志，1990，15 6 ：24． 王本祥．现代中药药理学[M]．北京：科学技术出版社．1997， 3l3．龚计元．白芍提取次数与加工方式对芍药总苷含量的实验研 究[J]．川药校刊，1998，15 3 ：89． 293 维普资讯http: com 安徽医药AnhuiMedical PharmaceuticalJournal 2006 Nov；10 11 817． 正交试验优选麸炒白芍的炮制工艺 晋霞，张家富 安徽中医学院第一附属医院药学部，安徽合肥230031 摘要：目的优化麸炒白芍的最佳炮制工艺。方法 以芍药苷含量为指标，用正交设计试验对麸 炒白芍炮制工艺进行研究。结 果取生白芍片在190~C、炒制10 min、用麸量10％为最佳炮制工艺。结论采用优选的炮制工 艺能有效保证麸炒白芍中芍药 苷含量，为制定其饮片的质量标准以及临床使用提供依据。 关键词：正交试验；白芍；芍药苷；炮制 Study optimizedprocessing technics friedradix paeoniae albe orthogonaltest JIN Xia．ZHANG Jia．fu Dept ofPharmacy，The ￡Affiliated Hospital ofAnhui College TraditionalChinese Medicine，Hefei，Anhui 230031，China Abstract：Aim bestprocessing technics friedradix paeoniae albe processingtechnics friedradix paeoniae albe orthogonaltest．Re suits bestprocessing technics friedradix paeoniae albe rawslice radixpaeoniae albe 10％total content 10minutes．Conclusions paeoniflorincould effectivelyincreased through optimizedpro— cessing technics，which provided qualitycriterion herbalmedicinal slices clinicalapplications． Key words：orthogonal test；radix paeoniae albe；paeoniflorin；processing 白芍为《中国药典}2005 版一部收载品种，为毛茛科植物 芍药 Paeonia lact orn Pal1． 干燥根。具平肝止痛，养血调 床上已被用于治疗冠心病。白芍临床常用品种 《中国药典》2005[炮制]项下 为生白芍、炒白芍、酒白芍三种，临床常使 用麸炒白芍；其功效为健脾柔肝止痛。试验证明麸炒白芍芍 药苷的含量高于炒白芍和酒白芍 J，本试验采用正交试验， 对可能影响麸炒白芍质量的3 个因素 炒制时间、温度、辅料 用量 进行工艺优选。 仪器与试药Waters 600 Controller 高效液相色谱仪；赛多利斯BP211D 电子天平 精密度十万分之一 ；Waters 2487 检测器；80—2 离心机；SK3200H型超声仪。甲醇为色谱纯 20040403 ，水 为双重蒸溜水，其余所用试剂均为分析纯；芍药苷对照品购于 中国药品生物检定所，HPLC 归一化法测定纯度99．52％ 号为0736—200117 。白芍购自安徽省六安市神农药业责任有限责任公司；经本院药品检验室鉴定为毛茛科植物芍药 Paeonia laetiflora Pal1 的干燥根。 方法与结果2．1 正交实验设计根据炮制工艺，选择可能影响麸炒白芍 饮片质量的三个因素，麸皮用量、炒制时间、炒制温度，采用三 因素三水平，选用Lq 3 正交实验，因素水平安排见表1。各 组分分取净白芍片，实验安排表依照《安徽省中药炮制规范》 1980 版麸炒白芍项下炮制．即取不同量麸皮，撒在热锅中，加 从图1B 可知，当液料比为20 时，保持乙醇浓度为60％ 不变，随着提取时间的延长，收率快速增加，逐渐平缓到达峰 值后稍有下降，表明提取时间对收率的影响较大。最大响应 值的提取时间为18 min、乙醇浓度为60％ 从图1C可知，保持提取时间15 min 不变，响应曲面较为 平坦，在液料比为22、乙醇浓度61％时．收率达最大值。 由软件对方程 3 进行最优化处理，得到最佳规范变量 值：x】=0．5753，x =0．1433， =0．0261，转化为自变量即得最佳提取工艺条件为：提取时间17．9 min，液料比20．7， 乙醇浓度60．3％ ，该条件符合对响应曲面和等高线图的分析 结果，此时黄酮收率为2．68％ 讨论利用响应曲面法设计研究了银杏黄酮提取工艺中，黄酮 产率与提取时间、乙醇浓度及液料比3 因素之间的关系，由实 验数据得到响应曲面二次多元回归模型，响应曲面优化结果 显示最佳提取工艺为：提取时间17．9 min，液料比21．4，乙醇 浓度60．3％ ，此条件下黄酮理论收率为2．68％。 参考文献： 邵继平，王伯初，陈欣，段传人．银杏叶提取物药用价值的研究进展[J]．重庆大学学报，2003，26 1 ：l30—134． 姜国芳，谢宗波，乐长高．银杏叶黄酮类化合物研究进展[J]．时珍国医国药，2004，l5 5 ：306—308． 王立，汪正范，牟世芬，丁晓静．色谱分析样品处理[M]．北京：化学工业出版社，2001． BoxGEP，Wilson KG．On experimentalattainment optimumconditions[J](dps是什么意思？dps在游戏中是指一次战斗从开始到结束，伤害总量/战斗时间，简单的说就是一次战斗中，你攻击起来的每秒伤害。)．J StatSoc，195l，l3：l 一45． DouglasC．Montgomery．实验设计与分析[M]．汪仁官，陈荣昭 译．北京：中国统计出版社，1998． 张梦军，覃仁辉，聂金媛，李志良．从银杏叶中提取银杏黄酮甙的工艺比较及实验优化[J]．第三军医大学学报，2004，26 14 ：l272—1274． 收稿日期：2006—05一l6 维普资讯 http: com 818安徽医药Anhui Medical PharmaceuticalJournal 2006 Nov；10 11 热至冒烟时，加入净药材，迅速翻动，分别炒8、10、12 min，控 制温度在160oC、190 、210oC，取出筛去麸皮，放凉。 2．2 麸炒白芍中的芍药苷含量测定 2．2．1 色谱条件色谱柱：Nova—PakC18 柱 3．9 mm 150mm，Water 公司 ；流动相：甲醇一水溶液 30：70 ，流速：0．8 ml min～；检测波长：230 nm，柱温为25 oC；进样量：10 ，理论 正交实验因素水平表塔板数为不少于2 800。 2．2．2 对照品溶液制备 精密称取在五氧化二磷减压干燥 器中干燥36 ml容量瓶中，用 甲醇定容至5 ml 作为对照品溶液 2．2．3供试品溶液制备 平行取正交试验安排表炮制的麸 炒白芍饮片分别粉碎，过40 目筛，60~C 干燥至恒重后，分别精 密称取0．5 置20ml 容量瓶加甲醇约18 ml，浸泡4 h，超声 处理 功率150 W，频率20 kH 30 min 后取出放冷，加甲醇 定容至刻度，摇匀取溶液至10 ml 离心管，离心15 min 300 min ，取上清液，经0．45 Izm 微孔滤膜滤过；分别取0．5 ml ml容量瓶中，加甲醇0．5 ml ml摇匀，即得供 含量测定用供试品溶液。 2．2．4 标准曲线的制备及线性范围的考察精密量取对照 品溶液30、40、50、60、70 ml 加蒸馏水定容至1 ml，浓度分别为 30、40、50、60、70 mgL～。按上述色谱条件取10 】对照品 进样测定芍药苷峰面积，以峰面积为纵坐标，芍药苷溶液1 mgL 为横坐标，绘制标准曲线，进行回归处理，得回归方 程为：Y=38658X+345148，相关系数r=0．999 2．2．5精密度试验精密吸取芍药苷对照品溶液 60 mg ，依次重复进样5次，每次10 在规定的色谱条件下，测定芍药苷峰面积积分值分别为263449、2636929、2637844、 2650549，测定结果RSD=0．24％ ，表明本法精密度较好。 2．2．6 稳定性试验取供试品溶液，每隔1 进样10Ixl，测 定各峰面积值，共测定5 次，测定结果RSD 为0．19％ 2．2．7重现性试验取本品同一供试样品进行5 次平行试 验，测定芍药苷含量，每次进样量为10 l，测定结果RSD 2．2．8加样试验取本品供试样品5 份，分别添加芍药苷对 照品0．1 mg，按含量测定项下的方法依法测定含量计算，平 均回收率为99．49％ ，RSD=0．46％ ，实验表明本法准确性较 好，结果见表2。结果表明，本方法的加样回收率以芍药苷加 入量计符合要求。 加样回收率试验2．2．9 样品含量测定 取各供试品溶液。按上述色谱分离 条件，进样10 l，测定峰面积，计算含量，结果见表3。对表3 进行分析可知，极差 R 最大的为c 因素，其次为B 因素，A 因素；A 因素无影响，B 因素有一定影响，但不显著；C 因素呈 高度显著 P 0．01 ，即对麸炒白芍中芍药苷含量影响最大 的为炒制时间，随着炒制时间的延长，芍药苷含量呈显著下 降，其次分别为炒制温度、麸皮用量，依次为C B A。根据 实验结果和生产实际从节省时间和能源角度考虑确定最佳炮 制工艺方案为A：B：C：，即取净生白芍片，10％ 190oC炒制10 min。 正交试验设计与结果2．3 中试验证实验取净生白芍片按最佳炮制工艺条件A： 炒制，按芍药苷含量测定项下方法进行测定，结果分别为2．6269、2．7689、2．5953、2．6869、2．7701、2．7678、2．7411、 2．7655 mgg～，说明达到优选的目的。 讨论从正交试验结果可知：麸炒白芍在不同条件下炮制其芍 药苷含量相差很大，以190~C、炒制10 min、用麸量为10％ 炮制工艺芍药苷含量最高，且成品色泽均匀，呈金黄色。《中国药典 2oo5 版白芍含量测定项下规定白芍按干燥品计算， 含芍药苷不得少于1．6％ 。白芍饮片不同的炮制法其有效成 份芍药苷含量呈不同程度的下降，芍药苷含量生品 4．12％ 麸制品 2．67％ 炒制品 1．76％ 酒制品 1．67％ 正交设计试验说明本试验为临床选用麸炒白芍及制定麸炒白芍饮片的质量标准提供依据并确定了最佳工艺方法。优选的 麸炒白芍炮制工艺简便实用，易于掌握和控制，其产品质量稳 国家药典委员会编．中华人民共和国药典 一部 [S]．北京：化学工业出版社，2005：68． 张家富，孟楣，邢安之，等．HPLC法测定白芍不同饮片中芍 药苷的含量[J]．安徽医药，2005，9 8 ：588． 收稿日期：2006—05—17 维普资讯 http: com 传统医药略论白芍的炮制及功用 2007 年第16 卷第16 重庆市梁平县人民医院药剂科，重庆梁平405200 摘要：白芍是中医临床常用药物，因产地和炮制不同而功效各异。白芍可生用，也可文火炒 制，还可用土、酒、醋等炒制。因此，熟悉白芍的炮 制及其功用很有必要。 关键词：白芍；炮制；功用 中图分类号：R282．71；R283 文献标识码：D 文章编号：1006—4931 2007 16—0056 一O1 白芍为毛茛科植物的根，是中医药处方中一种常用的药物。其 味苦，性微寒，归肝经，功能平肝止痛、养血止阴，以根粗长、匀直、 质地坚实、皮色光洁，断面粉白色、粉性足、无白心或断裂者为佳。 因其产地及炮制方法不同，在处方中用名也有区别。如原药材拣去 杂质，用水浸泡至八成透，捞出晒至内外湿润一致时，切片入药的 生用饮片简称白芍。其产于浙江东阳县一带的叫东芍，产于杭州的 叫杭芍，这两个产地的白芍质地比较优良，可生用、酒炒或醋炒。笔 者就其炮制方法和临床应用作一浅析，与同道共学。 生白芍用于养血柔肝、平肝滋阴，传统中医处方中其性较寒凉，如治疗 肝阴不足之手足拘挛、肝脾失和之腹中挛急痛。生白芍 30～90 伍以炙甘草 10～20g ，即为《伤寒论》中芍药甘草汤。与木香、槟 榔、黄连、黄芩等同用，可治疗湿热下利、里急后重。《医学衷中参西 录》建翎汤，生白芍伍以生地、生怀山药、生郝石、生龙骨、柏子仁 等，用于镇肝熄风、滋阴安神，治疗肝阳上亢之头晕、目眩、胀痛、心 悸、健忘、失眠、多梦等。 炙白芍将生白芍片置锅内，用文火炒至微黄，或用麸皮拌炒，取出凉 后入药，即称炙白芍，功能养血和络、缓脾止痛，用于脾虚或肝脾不 和之泄泻腹痛者。《药品化义》云：“炒用制去其性，脾气散能收之， 胃气热能敛之。”如《景岳全书》中的痛泻要方就用到了炙白芍。 土炒白芍用伏龙肝细粉置锅内炒热，加入白芍片，炒至外面有土色时取 出，筛去土，放凉入药。焦树德《用药心得十讲》中云：“安脾止泻，用 土炒白芍，临床多用于脾胃虚弱而见脘腹疼痛、泄泻、呕逆者”。 酒炒白芍用白芍片拌黄酒，稍润，放置锅内以文火微炒，取出放凉入药。 醋炒白芍用米醋喷洒均匀，稍润，以文火或微火炒，取出放凉入药。醋炒 后的白芍主要用于缓肝、柔肝、止痛、敛血，常与养血补肝或止血药 同用，以治妇人肝急失柔、冲任不固而致崩漏、月经过多、经行腹痛